高分辨率X射线衍射已经在化合物半导体工业的外延材料表征工作上得到了广泛的应用。通常用其来确定外延层的厚度和组份，但是技术的最新发展使其能够确定多层膜器件结构中指定层的应变和晶格弛豫。下图是HRXRD扫描测试的示例：衬底及单层外延膜的004面对称扫描。

典型的扫描模式以1：2的比率转动样品与探测器。通常衬底峰最尖，且最强。衬底布拉格峰的位置由布拉格定律确定，也就是由衬底材料的晶格参数、和X射线的波长确定。此衍射图谱中外延峰在衬底峰的左边，所以外延峰比衬底峰的衍射角度小，根据布拉格衍射定律，该外延层的晶格参数大于衬底的晶格参数。峰位的不同缘于晶格参数的差异，并取决于外延层的组份、应变、或弛豫度等。外延峰的两侧出现的干涉条纹，源于外延层上下界面的X射线的干涉，可用来精确确定外延层厚度。

数据测试完成后，就要进行数据分析得到所需的材料结构参数。目前Jordan Valley客户普遍采用JV-HRXRD分析软件（原Bede RADS），同时也被高分辨率X射线衍射分析研究的专业人士广泛使用。该软件可以脱机独立使用，也可以由生产型X射线衍射仪所设定的自动测试程序自动调用。下面是GaAs基HEMT结构的衍射数据示例。